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0633　黏度測定法

黏度系指流體對流動產生阻抗能力的性質。本法用動力黏度、運動黏度或特性黏數表示。

動力黏度也稱為黏度系數（η）。假設流體分成不同的平行層面，在層面切線方向單位面積上施加的作用力，即為剪切應力（τ），單位是Pa。在剪切應力的作用下，流體各個平行層面發生梯度速度流動。垂直方向上單位長度內各流體層面流動速度上的差異，稱之為剪切速率（D），單位是s-1。動力黏度即為二者的比值，表達式為，單位是Pa·s。因Pa·s單位太大，常使用mPa·s。

流體的剪切速率和剪切應力的關系反映了其流變學性質，根據二者的變化關系可將流體分為牛頓流體（或理想流體）和非牛頓流體。在沒有屈服力的情況下，牛頓流體的剪切應力和剪切速率是線性變化的，純液體和低分子物質的溶液均屬于此類。非牛頓流體的剪切應力和剪切速率是非線性變化的，高聚物的濃溶液、混懸液、乳劑和表面活性劑溶液均屬于此類。在測定溫度恒定時，牛頓流體的動力黏度為一恒定值，不隨剪切速率的變化而變化。而非牛頓流體的動力黏度值隨剪切速率的變化而變化，此時，在某一剪切速率條件下測得的動力黏度值又稱為表觀黏度。

運動黏度為牛頓流體的動力黏度與其在相同溫度下密度的比值，單位是m2/s。因m2/s單位太大，常使用mm2/s。

溶劑的黏度η常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η與溶劑的黏度η的比值（η/η）稱為相對黏度（ηr），通常用烏氏黏度計中的流出時間的比值（T/T）表示；當高聚物溶液的濃度較稀時，其相對黏度的對數比值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性黏數[η]。根據高聚物的特性黏數可以計算其平均分子量。

黏度的測定用黏度計。黏度計有多種類型，本法采用平氏毛細管黏度計、烏氏毛細管黏度計和旋轉黏度計三種測定方法。毛細管黏度計適用于牛頓流體運動黏度的測定；旋轉黏度計適用于牛頓流體或非牛頓流體動力黏度的測定。

第一法　平氏毛細管黏度計測定法

本法是采用相對法測量一定體積的液體在重力的作用下流經毛細管所需時間，以求得流體的運動黏度或動力黏度。

儀器用具

恒溫水浴　可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機玻璃水浴槽，附有電動攪拌器與熱傳導裝置。恒溫精度應為±0.1℃。除另有規定外，測定溫度應為20℃±0.1℃。

溫度計　最小分度為不大于0.1℃，應定期檢定，并符合相關規定。

秒表　最小分度為不大于0.2秒，應定期檢定，并符合相關規定。

平氏毛細管黏度計（圖1）可根據待測樣品黏度范圍（表1）選擇適當內徑規格的毛細管黏度計，應定期檢定或校準，符合相關規定，且可獲得毛細管黏度常數K值。

圖1　平氏毛細管黏度計

1．主管　2．寬管　3．彎管　A．測定球　B．儲器　C．緩沖球

E．毛細管　F．支管 m1，m2．環形測定線

表1　平氏毛細管黏度計測量范圍和規格

注：0號平氏毛細管黏度計的最小流出時間為350秒，其他均為200秒。

測定法　取供試品，照各品種項下的規定，取適當的平氏毛細管黏度計1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計，將管口1插入供試品（或供試品溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處，提出黏度計并迅速倒轉，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計垂直固定于恒溫水浴槽中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。不重裝試樣，依法重復測定3次，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±0.25%。另取一份供試品同法操作。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即為供試品的運動黏度和動力黏度。

ν=Kt

η=Kt·ρ

式中　K為已知黏度的標準液測得的黏度計常數，mm2/s2；

t為測得的平均流出時間，s；

ρ為供試品在相同溫度下的密度，g/cm3。除另有規定外，測定溫度應為20℃±0.1℃，此時，為供試品在20℃時的相對密度。

第二法　烏氏毛細管黏度計測定法

烏氏毛細管黏度計常用來測定高分子聚合物極稀溶液的特性黏數，以用來計算平均分子量。

儀器用具

恒溫水浴　可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機玻璃水浴槽，附有電動攪拌器與熱傳導裝置。恒溫精度應在±0.1℃內。除另有規定外，測定溫度應為25℃±0.1℃。

溫度計　最小分度為不大于0.1℃，應定期檢定，并符合相關規定。

秒表　最小分度為不大于0.2秒，應定期檢定，并符合相關規定。

烏氏毛細管黏度計（圖2）可根據待測樣品黏度范圍（表2）選擇適當內徑規格的毛細管黏度計。應定期檢定或標準，符合相關規定，且可獲得毛細管黏度常數K值。

圖2　烏氏毛細管黏度計

1．主管　2．寬管　3．側管　4．彎管　A．測定球　B．儲器

C．緩沖球　D．懸掛水平儲器　E．毛細管　m1，m2．環形測定線

表2　烏氏毛細管黏度計測量范圍和規格

注：最小流出時間為200秒。

測定法　取供試品，照各品種項下的規定制成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液（1ml），取續濾液（不得少于7ml）沿潔凈、干燥的烏氏毛細管黏度計的管2內壁注入B中，將黏度計垂直固定于恒溫水浴槽中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開放管口3，再開放管口1，使供試品溶液在管內自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。不重裝試樣，重復測定2次，兩次測量的流動時間之差不得超過平均值的±0.5%。取兩次的平均值為供試液的流出時間（T）。取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同法操作，重復測定2次，取平均值為溶劑的流出時間（T）。按下式計算特性黏數：

式中　ηr為T/T；

c為供試品溶液的濃度，g/ml。

第三法　旋轉黏度計測定法

旋轉黏度計測定法是通過測定轉子在流體內以一定角速度（ω）相對運動時其表面受到的扭矩（M）的方式來計算牛頓流體（剪切非依賴型）或非牛頓流體（剪切依賴型）動力黏度的。當被測樣品為非牛頓流體時，在某一特定轉速（n）、角速度（ω）或剪切速率（D）條件下測得的動力黏度又被稱為表觀黏度。

旋轉黏度計按照測量系統的類型可分為同軸圓筒旋轉黏度計、錐板型旋轉黏度計和轉子型旋轉黏度計三類。按測定結果的性質可分為絕dui黏度計和相對黏度計兩類，其中絕dui黏度計的測量系統具有確定的幾何形狀，其測定結果是絕dui黏度值，可以用其他絕對黏度計重現，同軸圓筒旋轉黏度計和錐板型旋轉黏度計均屬于此類；相對黏度計的測量系統不具有確定的幾何形狀，其測量結果是通過和標準黏度液比較得到的相對黏度值，不能用其他絕dui黏度計或相對黏度計重現，除非是采用相同的儀器和轉子在相同的測定條件下獲得的測定結果，轉子型旋轉黏度計屬于此類。

（1）同軸圓筒旋轉黏度計（絕對黏度計）

同軸圓筒旋轉黏度計包括內筒轉動型黏度計（如Searle型黏度計）和外筒轉動型黏度計（如Couette型黏度計）等類型（圖3、圖4）。二者測定方法和計算公式相同，但內筒轉動型黏度計更為常用。取供試品或照各品種項下規定的方法制成的一定濃度的供試品溶液，注入同軸圓筒旋轉黏度計外筒中。將內筒浸入外筒內的樣品內，至規定的高度。通過馬達帶動內筒或外筒旋轉，測定轉動角速度（ω）和轉筒表面受到的扭矩（M），根據以下公式代入測量系統的參數，計算樣品的動力黏度：

式中　η為動力黏度，Pa·s；

M為轉筒表面的扭矩，N·m；

h為內筒浸入樣品的深度，m；

ω為內筒自轉角速度，rad/s；

Ri和Ro分別為內筒和外筒半徑，m。

將式中關于測量系統的常數合并，公式可以簡化為：，其中。

圖3　Searle型黏度計

圖4　Couette型黏度計

如需采用轉筒式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度，而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速，可采用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值：

式中　τ為剪切應力，Pa；

D為剪切速率，s-1；

ω為內筒自轉角速度，rad/s；

n為內筒轉速，r/min；

其他參數的意義和單位同前。

（2）錐板型旋轉黏度計（絕dui黏度計）

錐板型旋轉黏度計的測量系統由圓錐和平板組成（圖5、圖6），圓錐與平板之間形成的角度稱為錐角（α）。黏性液體樣品或半固體樣品被加載并充滿于圓錐和平板之間的空隙中。馬達帶動圓錐或平板以恒定的角速度（ω）轉動，對黏性流體產生垂直于法向的剪切作用，同時測定馬達轉動產生的扭矩（M），根據以下公式代入測量系統的參數，計算樣品的動力黏度。

圖5　錐板型旋轉黏度計（錐轉子轉動）

圖6　錐板型旋轉黏度計（平板轉動）

式中　η為動力黏度，Pa·s；

α為錐角，rad；

M為扭矩，N·m；

R為圓錐的半徑，m；

ω為圓錐或平板的轉動角速度，rad/s。

將式中關于測量系統的常數合并，公式可以簡化為： 8e347b05763ecfccd4e24bcf879d60d9_a545627d37764a990486f67effa12e67.jpg

，其中

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。

如需采用錐板式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度，而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速，可采用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值。

式中　τ為剪切應力，Pa；

D為剪切速率，s-1；

ω為內筒自轉角速度，rad/s；

n為內筒轉速，r/min；

其他參數的意義和單位同前。

（3）轉子型旋轉黏度計（相對黏度計）

轉子型黏度計通過將某些類型的轉子（圖7，轉子的類型繁多，在此僅舉例說明）浸入待測樣品中，并以恒定的角速度（ω）轉動，測定馬達轉動產生的扭矩（M），根據下列公式計算出待測樣品的黏度， bef450492302288c9e8e7469c11a02aa_618ac664330742a4780dc8e154ab12d7.jpg

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。通常情況下，轉子型黏度計常數K是通過采用標準黏度液校準得到的，故其測定結果為相對黏度。

圖7　轉子型旋轉黏度計配備的轉子

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